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【技术】过渡金属化学催化条件下的流动反应
点击次数:311 发布时间:2020-03-10

过渡金属催化在现代有机合成化学中是非常重要的,因为它有丰富的多样性和广泛的应用,然而为构造药物活性分子的过渡金属催化,其应用受到许多因素的限制.

1:催化剂残留难以从产品中去除.而监管当局将最终产品中可接受的金属污染水平设定为低于10ppm.

2:贵金属催化剂价格昂贵.

3:有效回收和再生催化剤的方法是至关重要的.

4:小试和生产过程中的反应和操作安全性

目前解决现在问题的方法有

1:使用固载试剂如钙钛矿、单片反应器、功能化聚苯乙烯、聚脲模 型和树枝状物提高回收利用效率。

2:使用清除树脂来提升产品的质量,降低贵金属残留.

这些方法自然进化的结果就是将它们按次序应用在流动工艺中,可以用来开发新的、高纯度的转化过程.近年来国内实验室氢化反应方面取得最大进展,欧世盛技术公司开发的全自动加氢反应仪见图1

图1 全自动加氢反应仪

该系统由一固定化的金属催化剂反应器组成(如钯、铑、钌、铂和镍),可选高压氢气发生器。氢气可达70bar并和底物一起泵入催化反应器,反应器可以被安全地加热到200℃。这种压力和温度的组合可以确保反应仅需要单程就可完成,因此无需使用储备易燃气体的高压钢瓶。

相比传统的批次加氢方法其优化更加快速,因为少量连续流动的底物可以被迅速收集并采用标准方法进行分析。该工艺条件筛选优化后,反应规模就可增至公斤级。该设备已经有许多种应用,其中包括吡啶还原、亚胺还原、硝基还原与苄基/苄氧羰基脱保护。

   很多反应可以进行连续转化,目前基于这种全自动的加氢装置,在大大提高筛选效率提高设备及操作安全的前体下,还可以在贵金属连续催化后使用一些金属清除试剂,确保从反应器中浸出的任何金属会被有效移除。此外,在条件初始优化之后,增加前端和后端液体处理自动化装置包括在线检测器、在线分离系统,就可实现(化合物)库的快速合成。

    全自动加氢装置很好的解决了目前贵金属催化过程存在的安全、贵金属残留及成本问题。真正做到了安全、高效、节能!

参考文献:Microreactors in Organic Synthesis and Catalysis

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