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【总结】安全、高效、节能/欧世盛连续流微反应加氢技术
点击次数:356 发布时间:2020-06-30

从2019年5月欧世盛公司与清华大学合作开发出了H-FLOW全自动加氢反应仪以来,得到了药明康德、康龙化成、科伦制药等诸多用户的高度认可,现将诸多用户半年多来的应用体验加以总结,陆续在公司公号发布,这篇文章先从基本面总结一下仪器的特点。后续我们会把H-Flow实现的实际反应类型逐一发文介绍。

01

智能化

它具有10.3英寸可操作屏幕;反应过程全程可视;能够随时更改反应条件(温度、压力、流速);清洗液、氮气一键置换;反应后的产品可全自动气液分离。

02

通用性

原料与产物无固体产生均可反应;反应温度可从室温达到200℃;反应压力可从常压达到7.5Mpa;反应种类多,包括:脱苄基化反应、硝基还原反应、还原胺化反应、脱卤反应、氢化去硫反应、羰基化反应、氰类和芳香环类衍生物的还原反应、烯烃和炔烃的还原反应等。

 

 

03

高效性

气液混合液能与催化剂充分接触,复杂的气液固传质过程稳定可控。与传统滴流床和反应釜相比,H-FLOW的气液比表面积是他们的100倍左右,传质系数也是他们的100~1000倍。这种高效的微反应气液混合大大缩减了时间成本,使得需要在反应釜内以小时或者天为单位的反应缩短到min级。

 

气液比表面积(m2/m3

气液传质kLa

(s-1

气液固总传质kLa

(s-1

H-FLOW

2000~5000

0.24~0.58

1~5

传统滴流床

10~170

0.002~0.01

0.01~0.05

反应釜

1~500

0.0002~0.001

0.001~0.005

对于温度、压力、浓度等反应条件的筛选更加迅速。H-FLOW能够随时更改反应条件,无需更换原料和催化剂。我们可以在线取样,能够及时分析某一时刻的反应结果,迅速更改条件以便尽快得到理想的结果。从图(a)(b)(c)中可以看出,我们在筛选温度、压力、浓度等条件时,筛选一次条件只需几分钟,并且不更换原料和催化剂的批次,使得反应结果更具有对比性。从图(d)中可以看出,我们也能够进行准确的动力学分析,算出反应的活化能。

 

图(a)反应温度的筛选;图(b)反应压力的筛选;图(c)反应浓度的筛选;图(d)反应活化能的计算

04

安全性

流动连续化反应具有本质安全性。H-FLOW内反应物的持液量小,可用于高活性的反应物和剧烈的化学反应过程,因此可以在高温(<200℃)高压(<7.5 Mpa)条件下进行反应条件的探索。H-FLOW还有一键急停开关,主动安全与被动安全双重保护。不使用高压钢瓶,高压氢气发生器产生氢气随用随采。仪器体积小可放置在通风处内,氢气尾气能及时抽走。反应后的催化剂也无需过滤和人工干预。

 

05

低成本

催化剂的成本更低,为原来的10%-30%。将催化剂填充至反应柱内可以重复使用,反应后的催化剂无需过滤,大流量泵入溶剂即可将催化剂清洗干净,填装一次可以连续使用长达一周或者更长的时间,更换或者筛选催化剂时更换反应柱即可。对于催化剂易中毒、需要补加催化剂的中间体加氢的反应而言,大大缩减了催化剂投放和回收的时间成本和价格成本。溶剂的筛选更加便捷,无需改变反应条件,一键切换管路即可进行筛选。

 

这就是具有智能化、通用性、高效性、安全性、低成本等优点的H-FLOW全自动加氢反应仪,这是对现有加氢工艺具有颠覆性创新的智能化设备,这是未来绿色加氢反应的必然趋势。

 

 

 

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