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H-FLOW全自动加氢反应仪在还原胺化反应中的应用
点击次数:115 发布时间:2020-09-10

胺基化合物在现代化工产业中有着重要的应用,尤其是在医药精细化学品行业,被广泛用于医药中间体的合成。对于羰基化合物来说,有一种较方便的引入胺基的方法就是还原胺化,它是用于C-N键形成的重要方法。

传统的还原胺化反应是在釜式反应器中反应的,然而釜式反应器的缺点十分明显,对于需要催化剂参与的反应对回收催化剂造成了一定的困难。另外,对于需要高温高压条件进行的反应,釜式反应器又暴露了其传热缓慢,爆炸危险高,反应失控不易抑制的缺点。

 H-FLOW全自动加氢反应仪

H-FLOW全自动加氢反应仪根据反应特性进行设计,省去了通常胺化方法所需要的分离、纯化等步骤,并且使用氢气作为反应物,大大提高了反应的原子利用率,减少含有强还原性试剂的废水的排放。因此使用H-FLOW全自动加氢反应仪进行还原胺化反应是更为绿色、高效、安全的方式。

02实验案例

 

反应案例-脂肪酮、脂环酮和芳香酮的还原胺化反应

在微反应器内发生的还原胺化反应与在反应釜内一样,适合于各种脂肪酮、脂环酮和芳香酮,都能够顺利得到相应的氨产品。如图(d)所示,都使用10% Pd/C作为催化剂,H2作为氢源,甲酸铵为氨源,甲醇作为溶剂,需要在釜内花费16 h的反应在微反应器内几分钟内即可完成。相比于釜式反应器,使用微反应器后氨产品的选择性保持不变甚至少量提高。使用同一部分催化剂连续使用56 h,并未看到催化活性的降低。这些都体现出微反应系统良好的通用性、稳定性和循环性。

 

图(d)脂肪酮、脂环酮和芳香酮在微反应器内的反应

 

03实验总结

H-FLOW全自动加氢反应仪是更加智能便捷的微反应器系统,它能够使加氢反应更加快速、高效。以还原胺化这类反应为例,它具有通用性适用于各种酮类和醛类。使用H-FLOW能够优化反应路径,避免昂贵的保护基团的使用。较小的持液体积使得它更加安全,可以在高温高压条件下进行反应,对环境更加友好。反应更加高效大大缩短反应时间,催化剂活性更加稳定反应后无需分离。

 

H-FLOW同样适用于其它无固体产生的气液反应,我们会在以后的文章里一一介绍。

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