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定义微反应流动化学实验室 ---物联网微反应合成实验室

 发布时间:2020-10-27 点击量:364

微反应流动化学实验室简称---Flow Lab。随着微反应流动化学这一新工艺的成熟,广大用户开始应用这一绿色高效的合成方式,但不同于通用型的理化分析实验室,Flow Lab应该有哪些设备?才能够很好的建设微反应合成实验,这成了行业的普遍疑问,近日,在2020南京API展会上,欧世盛(北京)科技有限公司为行业展现了迄今为止较为完整的Flow Lab装备,并根据微反应的诸多特点将所有设备做了无线物联网管理,让参展观众大开眼界。

 

欧世盛公司与国内最早研究微反应技术之一的清华大学化工学院流动化学课题组合作,将微反应实验流程中的使用习惯和痛点需求做了深入研究,并开始了三年多的研发投入,根据合成的分类和流动化学的特点,将微反应合成分为液液合成、气液固合成等,其中,液液合成部分是常用的部分,又将其分为供料模块、反应模块、控制监控模块、检测模块、收集模块和管理软件工作站模块等六个模块。其中供料模块即输液泵,在流动化学的发展进程中,科学家们的共识是输液泵限制了流动化学的应用,因为化工领域的物料成百上千种,腐蚀性、粘性、纳米等酸碱物料是常见物料,而这些物料很难找到合适的泵高压平稳输送,业内一般都用液相色谱平流泵,但此泵由于单向阀的限制只能输送纯净液体物料,实际应用中需要包容性更好的输液泵,为此欧世盛公司开发了无单向阀的双注射器连续高压输液泵,此泵除了带固体颗粒的物料不能输送之外,所有的腐蚀性、粘度小于80cp的液体物料均能输送,且出液脉动小于平流泵两个数量级,是真正为流动化学开发的具有更大包容性的输液泵,根据流量和压力不同分为十几款型号。并针对用户使用平流泵供液流量不准的应用痛点(多为单向阀固体沉积所致),欧世盛又在国内率先开发了供料控制系统,根据物料的质量变化控制反控输液泵的流量,保证供液准确,从而保证实验的重复性这一痛点问题。

低压连续注射泵

高压连续注射泵

 

反应模块即微反应器,欧世盛公司并没有提供微反应产品,其原因是微反应属于工艺定制型产品,而非定型通用产品,不同的反应类型需要不同的微反应器,而化学家们的下一步技能就是与化工专家联合掌握微反应器的应用特性和设计理念,就像今天对反应釜的掌握,对于快速反应如硝化反应,其微反应器的设计会比较简单,用普通盘管反应器和三通混合器即可实现很好结果。而复杂的格氏反应或丁基锂反应等,则需要深入研究其反应在微反应条件下的特性和放大效应,所以需要广大化学家们需要从简单的反应器入手,掌握微反应的合成特性,逐渐了解不同物料的反应动力学等基础数据,便于更好的设计工艺。而物料在通过微反应器内反应的同时,对微反应器的不同位置的温度和压力的监测是合成一致性的重要参考数据,欧世盛公司为此设计了多路在线温度监测器、多路在线压力监测器、多路在线温度控制器、多路在线气路控制器、多路在线阀控制器等产品,实现了多步连续合成的可控。在控制模块中欧世盛公司又在国内率先推出了自动调节背压阀,连接在微反应后端,当物料在反应器内压力波动时也能实时保持设定压力,这与进料控制系统联用就将反应体系保持在恒流恒压的状态,这对实验的重复性和准确性至关重要,避免的物料的浪费,也大幅提高了研发的效率。

 

在线温度采集器

在线压力采集器

多路阀控制器 

全自动在线背压阀

 

检测模块即在线检测,欧世盛公司在国内率先研发了在线紫外检测器和在线傅里叶红外检测器,针对染料行业等反应特点,在线紫外除了流通池检测方式还配备了光纤探头检测器,便于检测管道或反应釜中的合成结果。在线傅里叶红外检测器采用了离线和在线流通池两种检测方式,电制冷MCT检测器,波长范围500-5000cm-1,广泛适用于制药领域,对合成结果及杂质含量可一目了然,省去了取样品去理化中心离线检测的繁琐程序,大幅度提高了研发实验效率。


 

上图在线紫外检测器 下图在线中红外检测器

 

对于小试条件已经基本成熟进入连续合成阶段的用户,一个必有的程序就是间歇取样,以观察连续合成的效果来确定工艺条件,而此过程要安排实验员24小时值守定时取样稀释,欧世盛公司针对这个应用需求开发了在线样品取样仪,在软件端提前设定好取样时间、取样量、稀释倍数等参数,无需人工值守,仪器配备了100位进样瓶,很好的解决了人工成本和人工误差

在线样品采集器

 

以上所有硬件均可以通过欧世盛公司开发的Flow Lab软件工作站来统一设定监控,软件端可选择本次实验参与的硬件,将硬件组成本次反应的流程图,如果有多个输液泵参与反应,可设定每个泵的开关时间,每次开启的流量,也可设定不同反应器的温度、压力等参数,当开始实验时,软件中的时间轴通过哪个硬件,硬件将按照事先设定的动作开启工作,反应过程中的每一个硬件的工作状态可在软件中实时监控,如合成结果通过在线检测没有达到理想效果,随时在软件端更改实验条件,瞬间再次实验,每次的条件更改设定将记录在软件端,以备后期做数据分析。

 

除了上述的液液合成,欧世盛还带来了气液固合成的全自动微反应加氢反应仪,将用户最痛的加氢反应实现了全自动快速合成,各类加氢反应可在1-3分钟完成,底物浓度可在15%以上,工艺条件可直接放大,展会中看到了两款加氢仪器,一台为克级小试仪器,另一台为公斤级生产仪器,均可放置在通风橱内,可连接欧世盛公司开发的高压氢气发生器(压力可达70Kg),实现安全加氢反应,由于其微反应结构,同时还大幅度节省了催化剂成本,无疑是广大制药精细化工企业的福音。据悉,此设备国内已有几十家上市公司采购应用,看来此技术升级将带来行业的一次不小的变革。

全自动加氢反应仪+高压氢气发生器

 

在现场看了欧世盛这套微反应流动化学的演示,惊讶之余是感慨,眼见化学合成将进入一个新时代,真正进入了一个绿色、智能、高效的时代,解放了化学家的双手,对于国家倡导的安全环保有了实质性的响应,对于企业减员增效也有了实质性的解决方案,这套装置将可承载很多云数据,未来与人工智能连接形成AI研发已经指日可期,行业的大变革离我们不远了。