销售咨询热线:
400-178-1078
技术文章
首页 > 技术中心 > 液相色谱仪检测器常见的故障及解决方法介绍

液相色谱仪检测器常见的故障及解决方法介绍

 发布时间:2022-08-19 点击量:116
  液相色谱仪常用的检测器主要有紫外、荧光和电化学检测器三种。这些检测器的作用就是收集流经色谱分离柱的各组分在检测器中的信号,根据组份分光吸收值/荧光强度/电极表面电流的变化计算出组分的浓度。检测器常见故障及对策主要有:
  一、基线噪音较大及对策
  对于紫外检测器,氘灯光源打开后要预热30分钟以上,基线才能稳定。氘灯用的过久,接近寿命期时(氘灯的寿命约为1000小时),会使基线噪音明显增加,应及时更换氘灯。除光源外,流路中的气泡也会产生噪音。那么,怎样判断基线噪音增大是由于光源灯的老化还是来自流路中的气泡呢?首先,可将泵关闭继续走基线,如果噪音立即停止,基线呈一条直线,说明基线噪音来自流动相中的气泡,应设法排气。其次,如果停泵后仍有噪音出现,应考虑是灯的问题。电化学检测器中的工作电极对气泡十分敏感,仪器的平衡时间较长,流路中如果有气泡存在,不仅基线会出现尖峰,还会影响检测。因此,做电化学检测时,流动相的配制要很严格。水要超纯、除还原物外配好后一定要过滤脱气,还应现用现配。如果泵系统不是YK材料,即电化学分析专用仪器,而是普通的高效液相色谱不锈钢泵,在分析前应对系统中的输液泵、进样器和管道用6moUL硝酸溶液钝化(注意断开分离柱)或在流动相中加入EDTA离子隐蔽剂可缩短基线平衡时间。如果有较大的气泡进到检测器中,光靠泵冲有时太慢,可暂时将泵停止,关上电化学检测器,拆下工作电极,用超纯水冲洗电极表面,但对液相色谱技术不太熟练的技术员要小心操作,不宜反复这样拆卸。
  二、检测器污染及对策
  管道污染阻塞是检测器常见故障。当流动相用了缓冲盐更换流动相不当时,常会使检测器管路中产生沉淀,可先用5倍柱体积的非缓冲液反向流动相冲洗系统,再用10倍柱体积的强溶剂(如乙腈)流过,然后用50倍的柱体积的异丙醇冲洗,最后换上反向流动相平衡。检测器管路堵塞,一般表现为柱压升高。此时,可断开柱子,直接接检测器。如泵压仍较高,可断定压力升高是由于检测器管道堵塞造成。检测器进口是常发生阻塞的地方,正向冲洗效果常不明显。我们的经验是将检测器进出口对调,用6moUL硝酸溶液反冲检测器,这样能很快将阻塞冲开,但要注意用低流速冲洗,观察压力变化。