本流程适用于间歇式 / 连续流动式全自动加氢反应装置,规范从开机准备到停机收尾的全操作环节,保障操作安全与实验数据准确性,操作前需确认操作人员已完成专业培训,熟知氢气安全规范及设备联锁保护功能。
一、开机前准备(10min)
- 检查设备外观、管路连接无松动,氢气泄漏检测仪、冷却水、氮气 / 氢气源压力正常,超压安全阀、爆破片处于有效期;
- 打开总电源与控制柜开关,启动设备控制系统,完成软件自检,确认温度、压力、流量传感器及执行元件没有故障;
- 向液体进料罐加入预处理后的反应物,更换气体 / 液体过滤器滤芯,确认催化床 / 反应釜内催化剂装填到位。
二、系统预处理(自动执行,15-20min)
- 在控制系统中选择 “预处理程序”,设定抽真空、氮气置换参数,启动程序后,系统自动抽真空至 - 0.095MPa 以上,通入高纯氮气至常压,重复置换 3 次,排除系统内氧气;
- 启动气密性测试,系统自动升压至设定保压值,保压 10min 无压降即为合格,若压降超标,暂停操作并定位泄漏点处理。
三、反应参数设定与运行(全程自动)
- 在软件界面编写反应方法,精准设定反应温度、氢气压力、搅拌 / 进料流速、反应时间、取样间隔等关键参数,保存并复核;
- 点击 “启动反应”,系统自动升温至设定值,缓慢通入氢气至目标压力,同时启动进料泵 / 搅拌装置,进入反应阶段;
- 反应过程中,实时监控控制系统内温度、压力、流量曲线,无异常不得擅自修改参数,如需取样,通过系统自动取样口操作,避免泄压。
四、反应收尾与后处理(自动 + 手动,20min)
- 达到设定反应时间后,系统自动停止加热、进料及搅拌,启动降温程序,待温度降至室温后,缓慢泄压,过量氢气经阻燃装置排空;
- 启动氮气吹扫程序,吹扫系统管路及反应腔体,随后开启产物收集阀,将反应产物导入专用收集容器,做好标识。
五、停机与设备维护(10min)
- 关闭氢气、氮气源阀门,排空管路残留气体,关闭控制系统及总电源,切断冷却水;
- 用专用溶剂清洗进料管路、反应腔体及取样口,防止物料残留堵塞;
- 清理设备表面,记录本次操作的反应参数、实验结果及设备运行状态,完成台账登记。
注意:全程在防爆通风环境操作,严禁明火;若遇超温、超压、氢气泄漏等突发情况,立即按下紧急停机按钮,启动应急预案。