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如何提高催化氢化反应的实验效率?

 发布时间:2019-11-26 点击量:363
 
  催化氢化反应指在催化剂的作用下氢分子加成到有机化合物的不饱和基团上的反应。催化氢化反应装置-全自动加氢反应仪,采用清华大学微反应加氢技术,将高纯氢气与连续流动的反应物在装有催化剂的微填充床内混合并发生反应,结合全流程自动控制、在线实时检测、样品自动采集能功能,让加氢反应从此变得安全、、节能。
  还原反应的实质就是为底物提供氢离子,如何产生活性氢离子是区分还原方法的依据。
  经典的铁粉还原,以铁粉和酸反应产生的氢离子来参与反应。与铁粉类似的还有锌粉和锡粉等,活性都比铁粉高,成本也高。之所以制作成粉状,用于提高与酸反应的速度。
  资料中通常使用四氢铝锂来还原,氢离子由催化剂本身携带,活性很好。
  与催化氢化类似度比较大的是转移氢化,氢源不使用氢气,使用水合肼和乙醇,由催化剂将这些氢源上的氢转移到底物上来实现反应历程。
  催化氢化整个过程基本如上描述,比较繁琐,但是按照程序操作的话,安全性和可靠性都有保障。在有机合成实验室阶段,为提率,开发了一些简化方法。
  1.试管气球法,适用于微压条件,投料一克以下
  反应容器为试管,搅拌靠磁力,升温靠油浴,供气靠气球,置换用针筒。
  2.单口瓶气球法,适用于微压条件,投料一百克以下
  反应容器为单口瓶,搅拌靠磁力,升温靠油浴,供气靠气球,置换用针筒。
  3.小型高压釜简化操作
  100毫升高压釜操作时,直接以氢气置换并保压试漏,处理时不置换,放空后直接拆釜;
  1000毫升高压釜操作时,以真空去除空气,通氢置换,处理时放空拆釜;
  再大规模,不允许简化,严格按照规定操作。
  催化氢化的操作方法和别的气体参与的反应是相通的,比如二氧化碳、一氧化碳、乙烯、二氧化硫等。当然了,氯化氢和氯气这些有腐蚀性的气体要总适合的反应容器与管道,一般的高压釜不能用。